冷卻速率主導(dǎo)Ti55531亞穩(wěn)β型鈦合金（Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-1Zr）β退火組織演變與力學(xué)性能關(guān)聯(lián)機(jī)制及Hall-Petch關(guān)系定量表征研究

Ti55531(Ti-5Al-5V-5Mo-3Cr-1Zr) 合金是在 BT22 鈦合金的基礎(chǔ)上，由阿維斯瑪鎂鈦聯(lián)合企業(yè)與空中客車公司合作開發(fā)的一種高強(qiáng)度?高韌性的亞穩(wěn) β 型鈦合金 [1-5]?該合金具有良好的斷裂韌性和很高的強(qiáng)度，比較適于制造機(jī)翼和發(fā)動(dòng)機(jī)之間的連接裝置，并于 2004 年成功應(yīng)用于空客 A380 寬體客機(jī)機(jī)翼與掛架的連接裝置 [6-7], 其強(qiáng)度與韌性之間的優(yōu)良組合受到了飛機(jī)設(shè)計(jì)師和鈦合金研究者的青睞?

Ti55531合金的合金化程度高，固溶時(shí)效熱處理強(qiáng)化效果明顯，通過 α+β 兩相區(qū)固溶時(shí)效熱處理，其固溶時(shí)效態(tài)的抗拉強(qiáng)度可達(dá)到 1200~1350 MPa, 但斷裂韌度 K?IC?值大約只有 40 MPa?m^(1/2)?通過采用 β 退火處理工藝可以使 Ti55531合金的斷裂韌度 K?IC?值提高到 70 MPa?m^(1/2) 的水平，但 Q/1S M1005-2020 標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的使用抗拉強(qiáng)度水平則降低到 1150~1300 MPa?相對(duì)于 α+β 兩相區(qū)固溶時(shí)效熱處理工藝，采用 β 退火處理工藝可以使 Ti55531合金獲得更好的強(qiáng)韌性匹配，在一定程度上擴(kuò)大其應(yīng)用范圍?

現(xiàn)有研究結(jié)果表明，Ti55531合金的顯微組織對(duì)退火工藝較為敏感 [8-9]?王清瑞等 [10] 研究了不同溫度 β 退火后 Ti55531合金的室溫力學(xué)性能，研究發(fā)現(xiàn)隨著 β 退火溫度的升高，β 相中的次生 α 相明顯粗化，從而導(dǎo)致合金強(qiáng)度顯著降低，在 600~650 ℃退火時(shí)，強(qiáng)度與退火溫度呈線性關(guān)系，延伸率和斷面收縮率隨退火溫度升高變化不大?高玉社等 [11] 研究了熱處理工藝對(duì) Ti55531合金組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)固溶強(qiáng)化熱處理可以大幅度提高 Ti55531合金的強(qiáng)度，其抗拉強(qiáng)度可達(dá) 1380 MPa, 但斷裂韌性和塑性相對(duì)較低；經(jīng) β 退火熱處理后，Ti55531合金具有較佳的強(qiáng)韌性匹配，抗拉強(qiáng)度為 1170 MPa, 延伸率為 11.0%, 斷裂韌度為 97.6 MPa?m^(1/2), 沖擊吸收能量為 35 J?目前，對(duì) Ti55531合金的研究主要集中在熱模擬壓縮后的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶和織構(gòu)演變 [12]?等溫相變 [13]?本構(gòu)方程及動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型建立 [14] 等，而鮮有關(guān)于 Ti55531合金在 β 退火冷卻時(shí)冷卻速率對(duì)其組織與性能影響的研究報(bào)道?固溶處理后的冷卻過程是鈦合金加工最重要的環(huán)節(jié)之一，在不同的固溶冷卻速率下，β 相可能直接析出 α 相，也可能分解為中間過渡相 ω 相、β' 相及 α?相等 [15], 從而直接影響該合金的最終力學(xué)性能?以 Ti55531合金鍛坯為研究對(duì)象，對(duì)比分析了 β 退火處理時(shí)不同冷卻速率對(duì)其顯微組織?室溫拉伸性能?斷裂韌度和沖擊性能的影響，以期為制定合理的熱處理工藝提供數(shù)據(jù)支撐，推動(dòng) Ti55531合金的工程化應(yīng)用?

1、實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料選用 φ150 mm 的 Ti55531合金棒材，經(jīng)兩相區(qū)鍛造成 90 mm×180 mm×300 mm 的鍛坯，其化學(xué)成分如表 1 所示?通過金相法測(cè)定該合金的相變溫度在 824 ℃附近?將鍛坯放入電阻爐中，分別按表 2 所示熱處理工藝進(jìn)行熱處理?其中，S-A 試樣采用非控溫方式自然爐冷，S-B?S-C?S-D 試樣分別按設(shè)定的冷卻速率進(jìn)行冷卻?

表 1 Ti-55531 合金鍛坯化學(xué)成分 (w/%)

Table 1 Chemical composition of Ti-55531 alloy

表 2 Ti-55531 合金熱處理工藝

Table 2 Heat treatment processes of Ti-55531 alloy

利用線切割法從鍛坯心部分別切取滿足顯微組織分析以及拉伸性能?斷裂韌度?沖擊性能測(cè)試所需的試樣?金相試樣用自動(dòng)拋光機(jī)拋光，然后在 V (HF):V (HNO?):V (H?O)=10:7:83 的腐蝕液中進(jìn)行腐蝕處理，采用 Sigma 300 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡 (SEM) 進(jìn)行顯微組織觀察，利用 Image-pro Plus 6.0 圖像分析軟件進(jìn)行顯微組織定量分析?室溫拉伸性能按 GB/T 228.1-2021 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，試樣為工作區(qū)直徑 5 mm 的 R7 圓棒，在 INSTRON 5887 拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)?沖擊性能按 GB/T 229-2020 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，采用標(biāo)準(zhǔn) U 型缺口沖擊試樣，在 JBS-750 金屬擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)?斷裂韌度按 GB/T 4161-2007 標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試，試樣厚度為 25 mm, 在 MTS 810 液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行試驗(yàn)?

2、結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

Ti55531合金經(jīng)不同冷卻速率爐冷后的顯微組織如圖 1 所示?從圖 1 可以看出，Ti55531合金經(jīng)不同冷卻速率爐冷后，均形成了明顯的晶界 α 相，顯微組織均由平直晶界 α 相 (α?GB?)?殘余 β 相以及尺寸不一的晶內(nèi)片層狀 α 相 (α?WM?) 組成，但其片層狀 α 相的寬度各不相同?Ti55531合金在退火保溫過程中，由于退火溫度處于 β 單相區(qū)，因此合金在保溫過程中形成了明顯的晶界?在隨后的爐冷過程中，爐溫逐漸降低，當(dāng)溫度低于相變點(diǎn)時(shí)，在形成晶界 α 相的同時(shí)，晶內(nèi)逐漸析出了彼此交織排布的片層狀 α 相?由于爐冷冷卻速率不同，其析出的晶界 α 相和片層狀 α 相的厚度各不相同?

當(dāng) Ti55531合金采用非控溫方式自然爐冷時(shí) (S-A), 其溫度的降低受到電爐保溫層厚度?周圍環(huán)境溫度以及其自身結(jié)構(gòu)尺寸等因素的影響，因此鍛坯以非線性的溫度梯度降溫冷卻，且不同批次鍛坯退火的爐冷冷卻速率很難保證一致?圖 2 為不同冷卻速率下 Ti55531合金晶界 α 相和片層狀 α 相的厚度 (平均值)?從圖 2 可以看出，當(dāng) Ti55531合金采用非控溫方式自然爐冷時(shí) (S-A), 析出的片層狀 α 相的厚度約為 0.217 μm, 明顯高于按設(shè)定的冷卻速率進(jìn)行爐冷時(shí)片層狀 α 相的厚度?在本試驗(yàn)中，以非控溫方式自然爐冷時(shí)其冷卻速率要低于設(shè)定的冷卻速率?隨著冷卻速率的提高，晶內(nèi)片層狀 α 相的厚度則呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)，由 0.217 μm 逐漸減小到 0.095 μm?而晶界 α 相厚度均處于 0.6~0.7 μm 之間，隨著爐冷冷卻速率的提高變化不明顯?

2.2 室溫拉伸性能

Ti55531合金經(jīng)不同冷卻速率爐冷后的室溫拉伸性能如圖 3 所示?從圖 3 可以看出，隨著爐冷冷卻速率的提高，Ti55531合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸增加，而延伸率和斷面收縮率則逐漸降低?此外，以非控溫方式自然爐冷時(shí) (S-A), 合金的拉伸強(qiáng)度明顯低于按設(shè)定速率冷卻時(shí)的拉伸強(qiáng)度?Ti55531合金在爐冷過程中析出了片層狀的 α 相，該 α 相是合金強(qiáng)化的主要因素，其強(qiáng)化作用的物理本質(zhì)是冷卻過程中析出的彼此交織排布的片層狀 α 相及其應(yīng)力場(chǎng)與位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)之間的交互作用?片層狀 α 相的彌散析出，形成了大量的 α/β 界面，從而阻礙了位錯(cuò)的滑移，減小了位錯(cuò)的有效滑移長度，明顯提高了材料的拉伸強(qiáng)度 [16]?

Ti55531合金以非控溫方式自然爐冷時(shí) (S-A), 析出的片層狀 α 相厚度最厚 (0.217 μm), 強(qiáng)化效果相對(duì)較弱，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為 1023 MPa 和 938 MPa, 延伸率和斷面收縮率分別為 18.0% 和 42.0%?當(dāng) Ti55531合金按設(shè)定速率冷卻時(shí)，隨著冷卻速率的提高，析出的片層狀 α 相厚度逐漸減小 (圖 2),α/β 界面逐漸增多 (圖 1), 強(qiáng)化效果逐漸增強(qiáng)，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別由 1176 MPa 和 1071 MPa (1.5~1.7 ℃/min) 增加到 1194 MPa 和 1122 MPa (2.5~2.7 ℃/min), 均明顯高于以非控溫方式自然爐冷時(shí)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度?

在金屬材料的多種強(qiáng)化方式中，細(xì)晶強(qiáng)化一直是改善多晶體材料強(qiáng)度最有效的方法之一?根據(jù)位錯(cuò)理論，晶界是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙，細(xì)化晶粒可以產(chǎn)生更多的晶界，晶粒或相越細(xì)小，晶界或相界就越多，相鄰晶粒或相產(chǎn)生切變變形需要的應(yīng)力就越大，這種強(qiáng)化效應(yīng)就越顯著?霍爾–佩奇 (Hall-Petch) 關(guān)系式 σ?=σ?+k??d^(-1/2) 可用于描述多晶體材料強(qiáng)度與其晶粒尺寸之間的關(guān)系?其中，σ?為材料的屈服極限，是材料發(fā)生 0.2% 變形時(shí)的屈服應(yīng)力；σ?為移動(dòng)單個(gè)位錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶格磨損阻力；k?為與材料種類?性質(zhì)以及晶粒尺寸有關(guān)的常數(shù)；d 為平均晶粒尺寸?

Ti55531合金屈服強(qiáng)度與其片層狀 α 相厚度的 Hall-Petch 關(guān)系曲線如圖 4 所示?從圖 4 可以看出，以片層狀 α 相厚度作為 d 值建立的 Hall-Petch 關(guān)系曲線擬合較好?通過 Origin 擬合曲線測(cè)得其復(fù)相關(guān)系數(shù) R 值為 0.974, 此時(shí)的 Hall-Petch 關(guān)系方程為:σ?=592.54+166.96 d^(-1/2), 其中，反映移動(dòng)單個(gè)位錯(cuò)時(shí)產(chǎn)生的晶格磨損阻力 σ?為 592.54 MPa, 與材料種類?性質(zhì)以及晶粒尺寸有關(guān)的常數(shù)為 166.96?

2.3 斷裂韌度

Ti55531合金經(jīng)不同冷卻速率爐冷后的斷裂韌度如圖 5 所示?從圖 5 可以看出，隨著冷卻速率的提高，Ti55531合金的斷裂韌度呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì)，由非控溫方式自然爐冷時(shí)的 121.3 MPa?m^(1/2) 降低至按 2.5~2.7 ℃/min 冷卻時(shí)的 85.3 MPa?m^1/2。

鈦合金中析出的 α 片層厚度是決定其斷裂韌性的重要因素?寬 α 片層裂紋尖端形成空洞所需要的應(yīng)力要大于細(xì) α 片層裂紋尖端形成空洞所需要的應(yīng)力?若 α 片層斷裂所需的能量大于繞過 α 集束的能量，裂紋則向集束方向偏轉(zhuǎn) [17], 隨著 α 片層厚度的增加，可以有效阻止裂紋直線擴(kuò)展，從而消耗更多的能量，使合金具有更高的斷裂韌性?

本實(shí)驗(yàn)中，隨著冷卻速率的提高，冷卻過程中析出的晶內(nèi)片層狀 α 相厚度逐漸減小，使得 Ti55531合金的斷裂韌度逐漸降低?因此對(duì)于 Ti55531合金，其斷裂韌度與冷卻過程中析出的片層狀 α 相厚度呈正相關(guān)關(guān)系?

2.4 沖擊吸收能量

Ti55531合金經(jīng)不同冷卻速率爐冷后的沖擊吸收能量如圖 6 所示?從圖 6 可以看出，隨著冷卻速率的提高，Ti55531合金的沖擊性能呈現(xiàn)逐漸降低的趨勢(shì)，沖擊吸收能量由非控溫方式自然爐冷時(shí)的 40.0 J 降低至按 2.5~2.7 ℃/min 冷卻時(shí)的 32.5 J?以上結(jié)果表明，Ti55531合金的沖擊吸收能量也與其冷卻過程中析出的片層狀 α 相厚度呈正相關(guān)關(guān)系?

沖擊性能反映了材料在沖擊載荷作用下吸收塑性變形功和斷裂功的能力，其對(duì)材料顯微組織結(jié)構(gòu)和形態(tài)比較敏感?在絕大多數(shù)情況下，片層組織鈦合金的沖擊韌性較其它組織類型鈦合金有一定程度的降低 [18-19]?由圖 2 可知，隨著冷卻速率的提高，晶內(nèi)片層狀 α 相厚度呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)，當(dāng)片層狀 α 相厚度較大時(shí)，α/β 界面數(shù)量相對(duì)較少，單位體積內(nèi)所占比例較小，即阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的障礙較小，在沖擊載荷的作用下，片層狀 α 相之間的協(xié)調(diào)性提高，產(chǎn)生的應(yīng)力較小，因此減弱了裂紋的形成；當(dāng)裂紋形成后，裂紋擴(kuò)展與其尖端的應(yīng)力場(chǎng)有較大關(guān)系?裂紋總是選擇能量最低的路徑擴(kuò)展?當(dāng)片層狀 α 相厚度較大時(shí)，裂紋穿過 α 片層所消耗的能量大于裂紋轉(zhuǎn)向或分叉所需的能量，此時(shí)裂紋將沿著 α 片層進(jìn)行擴(kuò)展，使裂紋擴(kuò)展路徑的曲折程度增加，從而提高了裂紋的擴(kuò)展功，因此較厚的片層狀 α 相能夠使材料獲得更高的沖擊吸收能量 [20-21]?

3、結(jié) 論

(1) Ti55531合金經(jīng)不同冷卻速率爐冷后，均形成了明顯的晶界 α 相，顯微組織均由平直晶界 α 相 (α?GB?)、殘余 β 相以及尺寸不一的晶內(nèi)片層狀 α 相 (α?WM?) 組成。隨著冷卻速率的提高，晶內(nèi)片層狀 α 相厚度呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)，而晶界 α 相厚度變化不明顯?

(2) Ti55531合金 β 退火冷卻時(shí)析出的片層狀 α 相厚度與其力學(xué)性能有著直接的關(guān)系，隨著冷卻速率的提高，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度逐漸增加，延伸率和斷面收縮率逐漸降低?此外，以非控溫方式自然爐冷時(shí)的拉伸強(qiáng)度明顯低于按設(shè)定冷卻速率爐冷時(shí)的拉伸強(qiáng)度?

(3) Ti55531合金的片層狀 α 相厚度 d 值和屈服強(qiáng)度之間較好的符合 Hall-Petch 關(guān)系，復(fù)相關(guān)系數(shù) R 值為 0.974,Hall-Petch 方程為 σ?=592.54+166.96 d^(-1/2)。

(4) Ti55531合金的斷裂韌度和沖擊吸收能量均與冷卻析出的片層狀 α 相厚度呈正相關(guān)關(guān)系，隨著片層狀 α 相厚度的減小，斷裂韌度和沖擊吸收能量均呈現(xiàn)逐漸減小的趨勢(shì)?

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（注，原文標(biāo)題：冷卻速率對(duì)Ti55531合金組織與性能的影響）